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水滑石对环氧体系凝胶时间影响

   日期:2019-11-06     来源:互联网    作者:admin    浏览:2    评论:0    
核心提示:  环氧树脂是一类具有良好粘结性、耐腐蚀、电气绝缘性、高强度等性能的热固性高分子合成材料,被广泛地应用于多种金属与非金属
  环氧树脂是一类具有良好粘结性、耐腐蚀、电气绝缘性、高强度等性能的热固性高分子合成材料,被广泛地应用于多种金属与非金属的粘结、耐腐蚀涂料、电气绝缘材料、玻璃钢复合材料等的制造。水滑石是一类合成层状双金属氢氧化物,层与层之间靠微弱的静电力相结合,单层厚度和层间距均小于1nm,其中层间阴离子可通过离子交换进行改性,广泛用于吸附剂、催化剂、陶瓷前驱体和聚合物基纳米复合材料。其中镁铝型水滑石可作为新型的无机阻燃抑烟剂,同时由于其较大的比表面积和特殊的层状结构又可作为环氧树脂体系的触变剂。

  一、引言

  目前,水滑石对环氧树脂体系凝胶时间这—重要过程指标的影响还未得到充分研究。环氧树脂/低分子质量聚酰胺固化体系作为研究对象,详细研究了水滑石、有机改性水滑石对不同固化剂加入量环氧树脂体系凝胶时间的影响,以期对应用环氧树脂/低分子质量聚酰胺/水滑石体系有所帮助。

  二、实验

  环氧树脂E-44,巴陵石油化工有限责任公司;低分子质量聚酰胺650,镇江市丹徒树脂厂;DL-a-丙氨酸,p,郑州派尼化学试剂厂;氢氧化钠,AR,洛阳市化学试剂厂;高结晶度水滑石,采用尿素法自制。丙氨酸钠的制备:等物质量的丙氨酸和氢氧化钠溶于去离子水中,减压蒸干水分。

  有机改性水滑石的制备:按n(丙氨酸钠):n(水滑石)=4:1加入去离子水中,value="70" UnitName="℃">70℃搅拌反应5h。最后过滤,用去离子水洗3次,value="70" UnitName="℃">70℃下真空干燥24h。交换后水滑石所含丙氨酸的质量分数由热重分析法确定为15.4%。

  凝胶时间的测定采用牙签拉丝法,温度设定为value="80" UnitName="℃">80℃

  水滑石是一类合成层状双金属氢氧化物,层与层之间靠微弱的静电力相结合,单层厚度和层间距均小于1 nm,其中层间阴离子可通过离子交换进行改性,广泛用于吸附剂、催化剂、陶瓷前驱体和聚合物基纳米复合材料。其中镁铝型水滑石可作为新型的无机阻燃抑烟剂,同时由于其较大的比表面积和特殊的层状结构又可作为环氧树脂体系的触变剂。和环氧树脂复合后有显著的抑烟效果、氧指数提高,同时热性能及力学性能均有显著改善,因而在环氧体系中具有良好的应用前景。

  三、结果与讨论

  1、低分子质量聚酰胺加入量对体系凝胶时间的影响

  根据化学计量,value="1" UnitName="g">1g环氧树脂E-44,只需value="0.5" UnitName="l">0.5lvalue="0.84" UnitName="g">0.84g低分子质量聚酰胺650就可以达到完全固化。但是影响固化反应的因素不仅仅是反应官能团,还有传质的影响。当固化反应进行到一定程度,由于体系黏度的增大和已固化树脂的束缚作用,多余的官能团活动受限,无法参与固化反应。因此我们选取低分子质量聚酰胺:环氧树脂的质量比0.5、0.6、0.7、0.9、1.15个测试点。

  环氧树脂/低分子质量聚酰胺空白体系的凝胶时间如图1所示,随着低分子质量聚酰胺的增加,凝胶时间逐渐缩短。这主要是由于低分子量聚酰胺加入量的增加导致胺基活泼氢的增加,从而加速了固化反应,缩短了凝胶时间。

  2、未改性水滑石对体系凝胶时间的影响

  当加入质量分数5%的水滑石时增加了体系的复杂度,一方面由于水滑石和环氧树脂及低分子量聚酰胺的不相容性大大增加了固化体系的黏度,另一方面有机物对水滑石的层间的扩散以及缠绕包覆作用引起物理交联,导致拉丝法所测的凝胶时间大幅降低。如图2所示,当m(低分子质量聚酰胺):m(环氧树脂)≤0.9时,凝胶时间均大幅降低,但低分子质量聚酰胺的加入量变化对降低幅度的影响不敏感;上述质量比为1.1时,凝胶时间才进一步降低。

 
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